浅析食品级磷酸的生产工艺

磷酸是一种重要的化工原料，广泛应用于肥料行业、食品工业、水处理行业、电子工业、涂料行业等多种领域。食品级磷酸也是一种廉价的酸味剂，作为食品添加剂大量应用于奶制品、肉制品、水产品和各种饮料的生产工艺中。食品级磷酸需求量很大，但制备方法一直处于相对落后的状态。
食品级磷酸的制备一般以热法磷酸或湿法磷酸为原料。热法磷酸采用两步法流程，即先用电炉生产黄磷，然后将黄磷在磷酸装置中进行氧化和水合，制得成品磷酸。热法磷酸能耗大，综合成本高，所以此种方法应用较少。典型的湿法磷酸是用硫酸分解磷矿，所得磷酸料浆经固液分离后获得磷酸和硫酸钙。湿法磷酸一般要求磷矿中I32O5的含量高于30%，且P2O5含量的波动不能超过0.3%~0.5%，对铝、铁、镁等有害杂质含量波动也有限制，同时，硫酸法磷酸生产工艺中会产生大量磷石膏，回收利用较为困难，排放后占用大片场地，不利于环保和再生利用。

食品级磷酸的盐酸法生产工艺
(1)原料制备
以含P2O5>5wt%的贫磷矿或富磷矿为原料，粉碎至20目以上，形成磷矿粉；
(2)酸解
在搅拌条件下用15wt%~35wt%的盐酸对制备好的磷矿粉进行酸解，盐酸的摩尔比用量为磷矿粉中钙全部转化为氯化钙所需氯化氢理论用量的95%〜110%，酸解反应时间为15~45分钟；
(3)预除杂
在酸解后的工艺液体中加入6wt%~12wt%的Na2S溶液进行预除杂，Na2S溶液加入量为工艺液体体积的2%~4% ；
(4)过滤
在除杂后的工艺液体中加入絮凝剂絮凝沉淀，过滤后得到所需滤液；
(5)萃取除铁
将滤液用萃取剂进行逆流萃取，所述萃取剂由N235、异辛醇和煤油组成；所述萃取剂与滤液的比例为1：1，萃取温度为15~45°C，萃余水相为除铁稀磷酸；
(6)萃取
以磷酸三丁酯和煤油的混合溶剂作为萃取剂，对除铁稀磷酸进行至少十级萃取，煤油和磷酸三丁酯的体积比为1：1~2，萃取温度为15~45°C，萃取后工艺液体中的磷酸进入有机相，杂质和游离盐酸留在水相中，水相和萃取相的体积比为1：3~5;
(7)洗涤
萃取后的有机相用10wt%~18wt%的稀磷酸溶液进行至少五级洗涤，洗涤时，水相：有机相的体积比=1：20~30 ；
(8)反萃
用0.5wt%~1.5wt%的稀盐酸对洗涤后的有机相进行至少五级反萃，反萃时水相：有机相=1：10~15，反萃后的水相即为稀磷酸；
(9)除杂
在反萃制得的稀磷酸中加入Na2S溶液进行二次除杂并通过活性炭吸附，再用精密过滤器过滤；
(10)氧化
加入双氧水，去除稀磷酸中所含的易氧化物；
(11)蒸发浓缩
将氧化后的稀磷酸进行预热，并蒸发浓缩后，蒸发的盐酸回收后返回到步骤O)中用于酸解溶矿；
(12)脱色、过滤
将浓缩后的磷酸冷却，并进行活性碳脱色和过滤处理，得到含H3P0475wt%以上的食品级磷酸。