浅析三聚磷酸钠生产工艺及制备

目前生产三聚磷酸钠（STPP）基本上采用两种工艺路线：①.用热法磷酸与纯碱中和，称为热法磷酸工艺；②用湿法磷酸与纯碱中和，称为湿法磷酸工艺。由于热法磷酸能耗比较高，加之湿法磷酸净化技术日益完善，因此湿法磷酸生产STPP近10年来发展很快。
在三聚磷酸钠生产中，如果由正磷酸钠盐先制得无水磷酸钠盐，再缩聚成STPP，称为两步法；如果直接从正磷酸钠盐溶液制得成品STPP，则称为一步法。因此，STPP生产流程有热法磷酸一步法和两步法，湿法磷酸一步法和两步法。

1、热法磷酸生产三聚磷酸钠工艺
用热法磷酸生产STPP，主要生产过程包括磷酸的制备、磷酸的中和、磷酸钠盐的干燥缩聚，以及尾气的回收和排放等。热法磷酸由黄磷氧化水合反应制得。磷酸中和，目前国内外太都采用间歇法，即粗中和调整（精调）间歇进行。中和时应注意如下几点：
①.中和操作
可以先酸后碱，或先碱后酸。但不管采用哪种方式，投料速度要均匀适当，因为中和反应会产生大量的CO2气体和水蒸气，应防止溢料泛浆，需注意。
②.加碱方式
一是加入预先配制好的碱液。一般是在碳钢制的溶碱槽中加水，升温至40～50℃，搅拌，投入适量的纯碱，制得含碱量50%的纯碱液，放入中和槽供磷酸中和用。二是固体纯碱中和。磷酸从高位槽计量后放入不锈钢中和槽中，开动搅拌机，将固体纯碱加入H3PO4中进行中和。由于国产纯碱属轻质碱，相对密度为0.56～0.74，因此投料要均匀，避免局部发生过碱现象，析出Na2HPO4固体包裹了纯碱，阻碍其进一步反应。
③.控制好中和度
投料停止后，煮沸30分钟，以使中和反应充分，控制反应终点pH值6.5～7.0。中和液料浆相对密度为1.50～1.60，然后加入适量（0.5%～1%）NH4NO3，制得合格的正磷酸钠盐中和液以备聚合之用。
将中和后的混合正磷酸钠盐溶液（含干盐约40%～50%）用泵送至高位槽中，然后由高位槽放出经压缩空气压经喷嘴喷入喷雾干燥塔中进行干燥，干燥塔的热炉气系由重油燃烧炉或由其他热源供给，进塔温度为600℃～700℃，与物料并流，干燥后的粉状磷酸钠盐，大部分从塔底卸出，少部分被出口炉气带走，通过旋风除尘器回收，炉气送去洗涤后放空。
从喷雾干燥塔塔底卸出和旋风除尘器回收的正磷酸钠盐，由斗式提升机送到料仓，然后进入回转聚合炉中进行煅烧聚合，所用的炉气由重油燃烧或由其他热源供给，炉气温度为600～700℃，物料聚合温度为350～450℃，在炉内停留时间为30～60分钟。聚合生成的三聚磷酸钠，经冷却即为成品，送去包装。

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2、湿法磷酸生产三聚磷酸钠工艺
用湿法磷酸生产STPP，其工艺过程主要有湿法磷酸的制备及其净化、中和、浓缩、聚合，以及尾气的回收和排放等。湿法磷酸须经过脱氟、脱硫等净化处理。因为磷酸中所含的杂质不仅使成品中STPP，含量下降，而且对脱水缩聚过程起着反催化作用。在化学净化湿法磷酸时，先用纯碱脱除磷酸中的氟，控制溶液pH为4.2～5.0，使其成为Na2SiF6沉淀析出。脱氟分离（或未分离）的湿法磷酸用BaCO3脱硫，根据磷酸中SO42-的含量确定BaCO3的投入量，保持脱硫温度60～80℃，维持反应时间15分钟，使SO42-含量小于0.15%。须要时用Na2S（或P2S5）进行脱砷和除重金属离子。
湿法磷酸的中和操作不仅局限于先酸后碱，或先碱后酸，事实上，它还可以实现酸碱同时投加。这使得中和过程更加灵活，可以根据实际生产需求进行优化。当预先制备的纯碱溶液（浓度为35%）与磷酸在加热搅拌的条件下进行中和时，pH值被控制在6.5。这一酸碱中和过程不仅使得磷酸中的金属离子如Ca2+，Mg2+，Al3+，Fe3+等形成磷酸盐沉淀，还为后续的压滤分离提供了便利。
这些沉淀物被我们称之为碱渣，它们中的大部分成分是磷酸盐。别小看这些碱渣，它们可是的综合利用的好东西。通过碱（烧碱）溶法制取Na3PO4，或者添加NH4NO3、钾盐等制成NPK复混肥料，都是碱渣的典型应用。
在完成压滤分离后，我们会对滤液进行调整，使其中的中和度符合生产要求。这样一来，我们便可以将调整压滤后的磷酸钠盐中和液（相对密度约为1.20）送入单效、双效或三效真空蒸发器进行浓缩。在真空度为53.3～60kPa的条件下，料浆被浓缩至相对密度约为1.50。此时，适量加入NH4NO3，然后将中和液送至干燥聚合工段，以进行下一步的生产。
通过这种方式，我们不仅充分利用了湿法磷酸生产中的各种物质，还使得整个生产过程更加绿色。这种酸碱中和操作在湿法磷酸生产中的重要性不言而喻，它为我们的生产带来了极大的便利，同时也为我们的环境减轻了负担。